巰基鍵合硅膠的制備及其對貴金屬離子的吸附性能

A. 磺酸基陽離子交換鍵合硅膠為填充劑的色譜柱有嗎

首先在開始使用系統以前檢查柱子有否微生物生長，否則柱子會堵塞，柱壓會升高到無法接受的水平。然後，不接檢測器，正向安裝色譜柱，使用純甲醇以0.6ml/min流速沖洗約10倍柱體積。
再連接檢測器，用純甲醇以0.6ml/min流速沖洗約20倍柱體積。
然後使用去離子水以0.6ml/min流速沖洗約20倍柱體積。
最好再確保連接好保護柱（多使用相應柱製造商針對性提供的保護柱），再用選用的洗脫液以0.6ml/min流速平衡1h以上，進樣檢測。同樣，若洗脫液中含有緩沖鹽類，在用分析洗脫液平衡之前，先用不含緩沖鹽的同比例洗脫液過渡，沖洗約10倍柱體積，避免緩沖鹽在分析柱內析出。
特別注意：
①洗脫液要求是新制的緩沖液。對於陽離子交換柱，多用檸檬酸或酒石酸緩沖液（或其混合溶液）、鄰苯二甲酸緩沖液，ph范圍從2.5到6.5；對於陰離子交換柱，多用磷酸緩沖液、硝酸銨溶液（1mmol/l），鄰苯二甲酸緩沖液，ph范圍從2.5到6.5。絕對禁止使用水楊酸緩沖液，因水楊酸分解產物會改變固定相的性質。洗脫液在使用以前必須用0.45um濾膜過濾並徹底脫氣，以防止發生檢測和泵送問題。
②提倡在室溫環境使用，為了提高分析的穩定性，可以設置高於室溫5～10℃的柱溫，最好不要在40℃以上使用。
③使用過程中不要超過其耐受最高壓力。
④增加流速或者降低流速要採取小的間隔變化以防止柱床的擾動。更換柱子，必須先降低流量至0，等待洗脫液完全流出柱子，壓力變化到0（約2min）後再更換。
⑤必須防止將來自流動相或者樣品中的疏水性或與流動相極性差別很大的化合物進入色譜柱，特別地，要絕對禁止導入顆粒雜質，以防止操作壓力增高，污染物難以或者不能去除。
（6）分析完畢，凈化程序基本同c18柱，先用去離子水以0.6ml/min流速沖洗約20倍柱體積。然後用甲醇以0.6ml/min流速沖洗約10倍柱體積，純甲醇飽和後密封保存即可。（注意：一定要確保在柱子內沒有緩沖液或者其他含鹽類的洗脫液的情況下保存色譜柱。）
（7）長時間保存後重新使用，重復上述（1）～（6）即可。

B. 液相高手進，離子對試劑與樣品鍵合不均勻或不完全是什麼意思

ü對色譜柱傷害較大。離子對試劑會對色譜柱造成不可逆的傷害，離子對試劑和固定相結合產生不可逆吸附，進而影響固定相活性位點。比如十八烷基硅膠鍵合色譜柱，離子對試劑會影響色譜柱鍵合，從而達到分析樣品的作用。這種反應對色譜柱影響很大，而且離子對試劑很難從色譜柱上沖洗干凈，會大大縮短色譜柱的使用壽命。ü實驗條件不穩定。離子對試劑的濃度與其樣品的保留時間有直接的影響，而且離子對試劑對pH值比較敏感，配製流動相時要求精確度較高。否則直接影響實驗的重復性和重現性

C. 磺酸基陽離子交換鍵合硅膠色譜柱，怎樣維護保養及活化

首先在開始使用系統以前檢查柱子有否微生物生長，否則柱子會堵塞，柱壓會升高到無法接受的水平。然後，不接檢測器，正向安裝色譜柱，使用純甲醇以0.6ml/min流速沖洗約10倍柱體積。
再連接檢測器，用純甲醇以0.6ml/min流速沖洗約20倍柱體積。
然後使用去離子水以0.6ml/min流速沖洗約20倍柱體積。
最好再確保連接好保護柱（多使用相應柱製造商針對性提供的保護柱），再用選用的洗脫液以0.6ml/min流速平衡1h以上，進樣檢測。同樣，若洗脫液中含有緩沖鹽類，在用分析洗脫液平衡之前，先用不含緩沖鹽的同比例洗脫液過渡，沖洗約10倍柱體積，避免緩沖鹽在分析柱內析出。
特別注意：
①洗脫液要求是新制的緩沖液。對於陽離子交換柱，多用檸檬酸或酒石酸緩沖液（或其混合溶液）、鄰苯二甲酸緩沖液，pH范圍從2.5到6.5；對於陰離子交換柱，多用磷酸緩沖液、硝酸銨溶液（1mMol/L），鄰苯二甲酸緩沖液，pH范圍從2.5到6.5。絕對禁止使用水楊酸緩沖液，因水楊酸分解產物會改變固定相的性質。洗脫液在使用以前必須用0.45um濾膜過濾並徹底脫氣，以防止發生檢測和泵送問題。
②提倡在室溫環境使用，為了提高分析的穩定性，可以設置高於室溫5～10℃的柱溫，最好不要在40℃以上使用。
③使用過程中不要超過其耐受最高壓力。
④增加流速或者降低流速要採取小的間隔變化以防止柱床的擾動。更換柱子，必須先降低流量至0，等待洗脫液完全流出柱子，壓力變化到0（約2min）後再更換。
⑤必須防止將來自流動相或者樣品中的疏水性或與流動相極性差別很大的化合物進入色譜柱，特別地，要絕對禁止導入顆粒雜質，以防止操作壓力增高，污染物難以或者不能去除。
（6）分析完畢，凈化程序基本同C18柱，先用去離子水以0.6ml/min流速沖洗約20倍柱體積。然後用甲醇以0.6ml/min流速沖洗約10倍柱體積，純甲醇飽和後密封保存即可。（注意：一定要確保在柱子內沒有緩沖液或者其他含鹽類的洗脫液的情況下保存色譜柱。）
（7）長時間保存後重新使用，重復上述（1）～（6）即可。

D. C18鍵合固定相的制備與性能特點

制備：用表面活化，帶有羥基的硅膠顆粒與18烷基三甲氧基硅烷反應。分為氣相法和液相法。
性能：C18是一種性能優越的非極性柱，幾乎完全惰性，因為碳鏈隔離開了硅膠與流動相，不會造成因為硅膠的酸性而引起的色譜峰展寬。另外，由於C18是靠共價鍵結合的，所以耐溶劑性能很好。

E. 怎樣正確使用磺酸基陽離子交換鍵合硅膠柱

離子交換鍵合柱我們第一次應用時用純水平衡後應用就可以了，分析完樣品我們一般將他保存於迭氮鈉中，不過迭氮鈉不好購買哦！！

一般硅膠基的用疊氮化鈉的水溶液，聚合物基的用PH=2左右的硫酸處理。千成別用有機相，用完記得用與柱子購來時裡面充滿的酸濃度相當的酸沖洗 。購買色譜柱應帶有使用說明書，應仔細閱讀後，在使用。磺酸基陽離子交換鍵合硅膠色譜柱不能用純水洗，使用完後應用磷酸鹽緩沖液沖洗短時間保留也可用磷酸鹽緩沖液。

F. 怎樣製作硅橡膠它的材料要說明白

製作硅橡膠主要原料：沙子，鹼化鉀，暫時性催化劑[(CH3)4NOH、(n-C4H9)4POH]。
工業上主要採用鹼催化聚合法及酸催化聚合法生產硅橡膠。較多的採用KOH和暫時性催化劑[(CH3)4NOH、(n-C4H9)4POH]。
加工成型方法如圖所示。一次硫化的目的是進行高分子鏈的交聯反應；二次硫化的目的是進行補充交聯、驅除硫化劑分解產物和其他揮發性化合物以穩定硫化膠的各項性能。常用的設備有開放式煉膠機、捏合機及真空密煉機。

(6)巰基鍵合硅膠的制備及其對貴金屬離子的吸附性能擴展閱讀：

硅橡膠的應用：
1.建築行業。用於玻璃和金屬幕牆的粘結，屋頂嵌封，門窗密封，各種水池、瓷磚的粘接密封。
2.電子行業。用於電子電氣部件的包封和灌注材料，可防潮、抗震和耐沖擊、耐溫度驟變和化學品的腐蝕。
3.模具。硅橡膠優異的模擬性和良好的脫模性能使其在軟模具行業得到廣泛應用。
4.汽車、船舶及航空。用作汽車就地成型墊圈、車窗密封、電子電器接插件防電暈等。

G. 影響硅膠柱色譜分離效果的因素包括

1、流動相pH
不同基質的填料具有不同的pH適用范圍。常溫下無定形硅膠在純水中的溶解度約為100mg·L-1，且在pH 1～9的范圍內溶解的硅膠量幾乎是常量，考慮到溶解速度的影響,對於硅膠基質的填料,其所能承受的流動相pH范圍約為1～8。

鍵合相硅膠填料則由於鍵合層的屏蔽作用,使填料對流動相的適應范圍大大增加，如現在廣泛使用的反相色譜填料C18 (十八烷基硅烷鍵合硅膠)，其pH適用范圍可達2～10。當流動相pH值超出酸性范圍時，鍵合相易發生水解而流失；當流動相pH超出鹼性范圍時，會加速硅膠的溶解而釋放出絮狀物堵塞柱子，這兩種反應均是不可逆反應，特別是在溫度較高（>40℃）的環境下，會使柱效迅速降低而報廢。

2、流動相變質
當前使用最為廣泛的是硅基鍵合相填料，當以水溶液作為流動相或流動相中含有一定濃度的磷酸鹽緩沖液時，水溶液中或緩沖鹽溶液中會滋生出一些細菌或黴菌，從而堵塞固定相顆粒間的空隙。特別是對於多元自動比例混合的高效液相色譜儀來說,水相或緩沖鹽相獨立存貯，因存放時間較長而容易發生此類問題。