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己內醯胺單體的回收精製方法與流程
文檔序號：21988092發布日期：2020-08-25 19:26閱讀：497來源：國知局
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己內醯胺單體的回收精製方法與流程
本發明涉及有機化學中高聚物生產技術領域，具體地說是涉及一種己內醯胺單體的回收精製方法。
背景技術：
聚醯胺6，即尼龍6，為半透明或不透明乳白色結晶形聚合物。尼龍6切片具有韌性好、耐磨力強、耐油、抗震等特點，有較高的機械強度和耐熱性，抗沖強度較好，熔點較高，成型加工性能好，吸水性大。其電絕緣性能優越，耐鹼、耐腐蝕性好，是合成纖維中耐磨性能最好的纖維。
尼龍6切片的應用非常廣泛，按用途分類可分為纖維級、工程塑料級、拉膜級切片和尼龍復合材料，分別製成各類產品。尼龍6切片主要用於生產各種民用和工業用纖維，還可應用於汽車、電子電氣、鐵路和包裝材料等領域。尼龍6切片纖維也被稱作錦綸6。錦綸6長絲是錦綸纖維中的最主要品種，主要用來製造內衣、襯衣、絲襪等紡織服裝產品；受益於尼龍6切片下游不斷快速發展，未來尼龍6切片需求還將增加。
聚醯胺6的聚合制備過程，包括己內醯胺的開環、加聚、縮聚三個過程，聚合率通常在90%左右，即平衡聚合物中殘餘10%的己內醯胺單體（約佔8%）和低聚物（約佔2%），統稱為可萃取物。聚醯胺6切片中的可萃取物，尤其是環狀二聚物對後加工有比較大的影響。下游產品紡絲生產一般要求聚醯胺6切片中的可萃取物質量分數小於0.6%，高速紡、bopa雙向拉伸膜等用聚醯胺6切片要求可萃取物質量分數低於0.5%。
為了去除聚醯胺6切片中的低分子物質，工業上常採用熱水逆流萃取法，萃取水蒸發濃縮回收技術。聚醯胺6切片萃取過程中，會產生含己內醯胺單體和低聚物約10%的萃取水。將該萃取水進行三效蒸發脫水，得到80%的濃縮液，然後將濃縮液進行裂解，所得氣相經冷凝後即為己內醯胺單體，由於萃取水中雜質含量高，所得己內醯胺單體品質低，不能直接進行下游產品的生產；三效蒸發脫水過程中能耗較高；且在萃取水濃縮脫水過程中，由於濃縮後的己內醯胺中的低聚物主要以環狀二聚物和三聚物居多。由於環狀二聚體，熔點較高（347～348℃），且極易吸附其它低聚物及己內醯胺形成包裹物，隨著水含量的減少越易結晶析出。因此，萃取液濃縮工序管道、閥門和設備極易堵塞，影響正常運行，因此濃縮液的濃度不能太高，只能低於80%。有些企業為了降低己內醯胺單耗，將萃取濃縮液重新返回聚合工序作為新鮮己內醯胺的配料，因多聚物未去除，生產出的聚醯胺6切片質量較差，應用范圍較窄，且生產過程中環狀二聚體系統積累問題比較難解決；因此聚醯胺6切片制備過程中萃取水採用蒸發濃縮和裂解方法回收己內醯胺單體，存在能耗高、單體回收品質不高、回收過程中管道、閥門、設備易堵塞等問題。
為了解決聚醯胺6切片聚合制備過程萃取水己內醯胺單體的回收過程中能耗高、己內醯胺單體品質不高、設備易堵塞等問題，需要對萃取水中己內醯胺單體的回收精製方法進行改進。
技術實現要素：
本發明的目的是提供一種己內醯胺單體的回收精製方法，以解決現有工藝中能耗高、回收己內醯胺單體品質不高以及設備易堵塞等問題。
本發明採用的技術方案是：一種己內醯胺單體的回收精製方法，包括以下步驟：
a、預過濾：
將洗滌聚合物時產生的萃取水進行預過濾，得到濾液和不溶性低聚物；其中，預過濾器的過濾精度為1.0～3.0μm，所述濾液中含有己內醯胺單體、可溶性低聚物和雜質；
b、可溶性低聚物與己內醯胺單體的分離：
將步驟a得到的濾液進行樹脂吸附，濾液經樹脂吸附後得到己內醯胺溶液，樹脂解吸後得到廢水和低聚物溶液；
c、己內醯胺的精製：
c-1、蒸發脫水：將步驟b得到的己內醯胺溶液進行蒸發脫水，得到濃度為70～90wt%的己內醯胺溶液和水；
c-2、降溫結晶：將步驟c-1得到的70～90wt%的己內醯胺溶液進行降溫結晶，並離心分離，得到離心母液和晶體，晶體經乾燥後得到固態己內醯胺產品；將70～80%的離心母液返回至c-1蒸發脫水步驟中，剩餘的母液進行蒸餾，得到水、氣態己內醯胺、重相，氣態己內醯胺經冷凝後得到液態己內醯胺產品，固態己內醯胺產品和液態己內醯胺產品均可直接作為聚醯胺6切片生產的原料；
或者將步驟c-1得到的70～90wt%的己內醯胺溶液進行蒸餾，得到水、氣態己內醯胺、重相，氣態己內醯胺經冷凝後得到液態己內醯胺產品，液態己內醯胺產品可直接作為聚醯胺6切片生產的原料；
d、低聚物裂解：
將步驟a得到的不溶性低聚物和步驟b得到的低聚物溶液合並進行裂解反應，得到氣相己內醯胺和釜殘，氣相己內醯胺經冷凝後與步驟c-1得到的70～90wt%的己內醯胺溶液合並送入步驟c-2中進行蒸餾。
步驟a中，所述萃取水為含有二聚物、三聚物、己內醯胺單體以及雜質的混合溶液；其中，二聚物、三聚物和己內醯胺單體的總含量為7～15wt%，預過濾器的過濾精度為1.0～3.0μm。
步驟b中的樹脂吸附為兩級樹脂吸附，其中，一級樹脂為陰陽離子交換樹脂，用於吸附濾液中的陰陽離子，二級樹脂為大孔吸附樹脂，用於吸附濾液中的可溶性低聚物。
步驟b中，陽離子交換樹脂為001x7，d001，d113中的一種；陰離子交換樹脂為201x7，d301，d201中的一種，解吸時採用溫度為40~60℃的熱水進行解吸，解吸後得到的廢水送入環保單元進行處理；大孔吸附樹脂為d001，d301，xad4，xad1600n的一種，解吸時採用溫度為40~80℃的熱水，或溫度為20~50℃的甲醇、乙醇中的一種，解吸後得到低聚物溶液。
步驟c中，在進行蒸發脫水之前，可以將步驟b得到的己內醯胺溶液採用反滲透系統進行濃縮脫水，得到水和濃度為30～40wt%的己內醯胺溶液，再將30～40wt%的己內醯胺溶液進行步驟c-1的蒸發脫水。
步驟c中，所述反滲透系統的工作壓力為1.5-14mpa；反滲透系統為低壓反滲透或為低壓反滲透+高壓反滲透組合使用；當反滲透系統為低壓反滲透時，其工作壓力為1.5-3.5mpa；當反滲透系統為低壓反滲透+高壓反滲透組合使用時，其中低壓反滲透的工作壓力為1.5-3.5mpa，高壓反滲透的工作壓力為8-14mpa；所述反滲透系統的工作溫度為20-45℃。
步驟c-1的蒸發脫水方式可為三效蒸發或者為mvr。
步驟d中，裂解時需加入15%的磷酸，並通入1.3mpa的高壓蒸汽。
各步驟所得的水回收後，用於洗滌聚合物時的用水。
步驟c-2中所得的重相和步驟d得到的釜殘進行後續焚燒處理。
本發明的有益效果在於：
（1）本發明先將萃取水中的低聚物分離出來，低聚物裂解後，所得己內醯胺與分離的己內醯胺進行精製後得到己內醯胺產品，所得己內醯胺產品的品質較高，可直接進行聚醯胺切片6的生產，且己內醯胺單體的收率較高。
（2）本發明先將萃取水中的低聚物分離出來，後續蒸發時可順利進行，徹底解決了二聚物堵塞管道、設備、閥門的問題，萃取水的單體回收工藝可實現產業化。
（3）採用膜集成技術，部分替代現有工藝中的三效蒸發，能耗可降低40%以上。
（4）採用本發明技術，釜殘量小，降低了環保費用。
附圖說明
圖1是本發明的工藝流程示意圖。
圖2是實施例1的己內醯胺單體的回收精製的工藝流程示意圖。
圖3是實施例2的己內醯胺單體的回收精製的工藝流程示意圖。
圖4是實施例3的己內醯胺單體的回收精製的工藝流程示意圖。
圖5是實施例4的己內醯胺單體的回收精製的工藝流程示意圖。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明做進一步的闡述，下述實施例僅作為說明，並不以任何方式限制本發明的保護范圍。
在下述實施例中未詳細描述的過程和方法是本領域公知的常規方法，實施例中所用試劑除另有說明外均可市購或通過本領域普通技術人員熟知的方法制備。下述實施例均實現了本發明的目的。
實施例1：見圖2
（1）預過濾
將聚醯胺6切片聚合制備過程中用水洗滌聚合物時產生的萃取水進行預過濾，得到濾液和不溶性低聚物；預過濾器的過濾精度為1.0μm；萃取水中含二聚物、三聚物、己內醯胺單體總量約為8%，濾液中含有己內醯胺單體、可溶性低聚物和雜質；
（2）兩級樹脂吸附
將步驟（1）得到的濾液進行兩級樹脂吸附，濾液經樹脂吸附後得到己內醯胺溶液；其中，一級樹脂為陰陽離子交換樹脂，陽離子交換樹脂為001x7，陰離子交換樹脂為201x7，用於吸附濾液中的陰陽離子，採用50℃的熱水進行解吸，解吸後得到的廢水送入環保單元進行處理；二級樹脂為大孔吸附樹脂，大孔吸附樹脂為xad4，用於吸附濾液中的可溶性低聚物，二級樹脂採用60℃的熱水進行解吸，解吸後得到低聚物溶液；
（3）反滲透系統濃縮脫水
將步驟（2）中得到的己內醯胺溶液採用低壓反滲透進行濃縮脫水，控制低壓反滲透的工作壓力為1.5-3.5mpa，溫度控制為20-45℃，得到水和31%的己內醯胺溶液；
（4）蒸發脫水
將步驟（3）中得到的31%的己內醯胺溶液進行三效蒸發脫水，得到水和82%的己內醯胺溶液；
（5）降溫結晶、離心分離
將步驟（4）得到的82%的己內醯胺溶液進行降溫結晶，並進行離心分離得到母液和晶體，其中75%的母液返回至步驟（4）中，剩餘的母液進行蒸餾，得到水、氣態己內醯胺、重相，氣態己內醯胺經冷凝後得到液態己內醯胺產品；晶體進行乾燥後得到固態己內醯胺；固態己內醯胺產品和液態己內醯胺產品均可回到原生產工藝進行聚醯胺6切片的生產；
（6）低聚物裂解
將步驟（1）中得到的不溶性低聚物、步驟（2）中得到的低聚物溶液合並進行裂解反應，得到氣相己內醯胺和釜殘，氣相己內醯胺經冷凝後送入步驟（5）中蒸餾前與剩餘母液一起進行蒸餾，其中，裂解時需加入15%的磷酸，並通入1.3mpa的高壓蒸汽；
反滲透系統濃縮脫除的水、蒸發脫除的水和蒸餾脫除的水回收後，用於洗滌聚合物和樹脂解吸時的用水；
步驟（4）所得的重相和步驟（6）得到的釜殘進行後續焚燒處理。
本實施例最終得到的固態己內醯胺和液態己內醯胺的收率共計為99.1%，兩者的質量均達到國標gb/t13254-2017中的優等品的標准，可直接進行聚醯胺6切片的聚合，本實施例將膜技術用於水的濃縮，比現有三效蒸發工藝能耗降低約41%。
實施例2：見圖3
（1）預過濾
將聚醯胺6切片聚合制備過程中用水洗滌聚合物時產生的萃取水進行預過濾，得到濾液和不溶性低聚物；預過濾器的過濾精度為1.0μm；萃取水中含二聚物、三聚物、己內醯胺單體總量約為10%，濾液中含有己內醯胺單體、可溶性低聚物和雜質；
（2）兩級樹脂吸附
將步驟（1）得到的濾液進行兩級樹脂吸附，濾液經樹脂吸附後得到己內醯胺溶液；其中，一級樹脂為陰陽離子交換樹脂，陽離子交換樹脂為d001，陰離子交換樹脂為d301，用於吸附濾液中的陰陽離子，採用50℃的熱水進行解吸，解吸後得到的廢水送入環保單元進行處理；二級樹脂為大孔吸附樹脂，所述大孔吸附樹脂為xad1600n，用於吸附濾液中的可溶性低聚物，二級樹脂採用60℃的熱水進行解吸，解吸後得到低聚物溶液；
（3）反滲透系統濃縮脫水
將步驟（2）中得到的己內醯胺溶液採用低壓反滲透+高壓反滲透組合工藝進行濃縮脫水，控制低壓反滲透的工作壓力為1.5-3.5mpa，高壓反滲透的工作壓力為8-14mpa；溫度控制為20-45℃，得到水和37%的己內醯胺溶液；
（4）蒸發脫水
將步驟（3）中得到的37%的己內醯胺溶液進行三效蒸發脫水，得到水和79%的己內醯胺溶液；
（5）蒸餾
將步驟（4）得到的79wt%的己內醯胺溶液進行蒸餾，得到水、氣態己內醯胺、重相，氣態己內醯胺經冷凝後得到液態己內醯胺產品，液態己內醯胺產品可回到原生產工藝進行聚醯胺6切片的生產；
（6）裂解反應
將步驟（1）中得到的不溶性低聚物、步驟（2）中得到的低聚物溶液合並進行裂解反應，得到氣相己內醯胺和釜殘，氣相己內醯胺經冷凝後送入步驟（5）蒸餾前，與79%的己內醯胺溶液一起進行蒸餾。其中，裂解時需加入15%的磷酸，並通入1.3mpa的高壓蒸汽；將步驟（5）所得重相和步驟（6）所得釜殘進行後續焚燒處理；
反滲透系統濃縮脫除的水、蒸發脫除的水和蒸餾脫除的水回收後，用於洗滌聚合物和樹脂解吸時的用水。
本實施例最終得到液態己內醯胺為99.31%，其質量達到國標gb/t13254-2017中的優等品的標准，可直接進行聚醯胺6切片的聚合，本實施例將膜技術用於水的濃縮，比現有三效蒸發工藝能耗降低約43.2%。
實施例3：見圖4
（1）預過濾
將聚醯胺6切片聚合制備過程中用水洗滌聚合物時產生的萃取水進行預過濾，得到濾液和不溶性低聚物；預過濾器的過濾精度為1.0μm；萃取水中含二聚物、三聚物、己內醯胺單體總量約為13%，濾液中含有己內醯胺單體、可溶性低聚物和雜質；
（2）兩級樹脂吸附
將步驟（1）得到的濾液進行兩級樹脂吸附，濾液經樹脂吸附後得到己內醯胺溶液；其中，一級樹脂為陰陽離子交換樹脂，陽離子交換樹脂為d113，陰離子交換樹脂為d301，用於吸附濾液中的陰陽離子，採用52℃的熱水進行解吸，解吸後得到的廢水送入環保單元進行處理；二級樹脂為大孔吸附樹脂，所述大孔吸附樹脂為xad1600n，用於吸附濾液中的可溶性低聚物，二級樹脂採用64℃的熱水進行解吸，解吸後得到低聚物溶液；
（3）蒸發脫水
將步驟（2）中得到的己內醯胺溶液進行mvr蒸發脫水，得到水和85%的己內醯胺溶液；
（4）降溫結晶、離心分離
將步驟（3）得到的85%的己內醯胺溶液進行降溫結晶，並進行離心分離得到母液和晶體，其中80%的母液返回至步驟（3）中，剩餘的母液進行蒸餾，得到水、氣態己內醯胺、重相，氣態己內醯胺經冷凝後得到液態己內醯胺產品；晶體進行乾燥後得到固態己內醯胺；固態己內醯胺產品和液態己內醯胺產品均可回到原生產工藝進行聚醯胺6切片的生產；
（5）裂解反應
將步驟（1）中得到的不溶性低聚物、步驟（2）中得到的低聚物溶液合並進行裂解反應，得到氣相己內醯胺和釜殘，氣相己內醯胺經冷凝後送入步驟（5）中蒸餾前與剩餘母液一起進行蒸餾，其中，裂解時需加入15%的磷酸，並通入1.3mpa的高壓蒸汽；
步驟（4）所得的重相和步驟（5）得到的釜殘進行後續焚燒處理。
蒸發脫除的水和蒸餾脫除的水回收後，用於洗滌聚合物和樹脂解吸時的用水。
本實施例最終得到的固態己內醯胺和液態己內醯胺的收率共計為99.35%，兩者的質量均達到國標gb/t13254-2017中的優等品的標准，可直接進行聚醯胺6切片的聚合，本實施例的運行可解決現有工藝中設備管道堵塞的問題，並得到品質較高的己內醯胺產品。。
實施例4：見圖5
（1）預過濾
將聚醯胺6切片聚合制備過程中用水洗滌聚合物時產生的萃取水進行預過濾，得到濾液和不溶性低聚物；預過濾器的過濾精度為1.0μm；萃取水中含二聚物、三聚物、己內醯胺單體總量約為11%。濾液中含有己內醯胺單體、可溶性低聚物和雜質；
（2）兩級樹脂吸附
將步驟（1）得到的濾液進行兩級樹脂吸附，濾液經樹脂吸附後得到己內醯胺溶液；其中，一級樹脂為陰陽離子交換樹脂，陽離子交換樹脂為001x7，陰離子交換樹脂為d201，用於吸附濾液中的陰陽離子，採用55℃的熱水進行解吸，解吸後得到的廢水送入環保單元進行處理；二級樹脂為大孔吸附樹脂，所述大孔吸附樹脂為xad4，用於吸附濾液中的可溶性低聚物，二級樹脂採用68℃的熱水進行解吸，解吸後得到低聚物溶液；
（3）蒸發脫水
將步驟（2）中得到的己內醯胺溶液進行三效蒸發脫水，得到水和88%的己內醯胺溶液；
（4）蒸餾
將步驟（4）得到的88wt%的己內醯胺溶液進行蒸餾，得到水、氣態己內醯胺、重相，氣態己內醯胺經冷凝後得到液態己內醯胺產品，液態己內醯胺產品可回到原生產工藝進行聚醯胺6切片的生產；
（5）裂解反應
將步驟（1）中得到的不溶性低聚物、步驟（2）中得到的低聚物溶液合並進行裂解反應，得到氣相己內醯胺和釜殘，氣相己內醯胺經冷凝後送入步驟（4）蒸餾前，與88%的己內醯胺溶液一起進行蒸餾。其中，裂解時需加入15%的磷酸，並通入1.3mpa的高壓蒸汽；將步驟（4）所得重相和步驟（5）所得釜殘進行後續焚燒處理；
蒸發脫除的水和蒸餾脫除的水回收後，用於洗滌聚合物和樹脂解吸時的用水；
本實施例最終得到液態己內醯胺的收率為99.35%，其質量均達到國標gb/t13254-2017中的優等品的標准，可直接進行聚醯胺6切片的聚合，本實施例的運行可解決現有工藝中設備管道堵塞的問題，並得到品質較高的己內醯胺產品。
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該技術已申請專利。僅供學習研究，如用於商業用途，請聯系技術所有人。
技術研發人員：高文杲;張玉新;王二全;吳洪太;盧遠峰;魏朝帥;劉東;王素霞
技術所有人：河北美邦工程科技股份有限公司
我是此專利的發明人
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可以從深圳證券交易所官網上找到：http://www.szse.cn/main/marketdata/hqcx/zsybg/#